本发明公开一种检测肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法，该方法包括如下步骤：1)使用甲醇/水作为提取液对粪便样品进行提取；2)采用固相萃取柱进一步浓缩净化样品；3)使用高效液相色谱—离子阱—飞行时间质谱联用仪进行分析。本发明首先优化了粪便样品的前处理方法，该方法分离得到的鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的回收率能满足后续检测的需要。本发明又采用离子阱—飞行时间质谱联用仪对预处理过的样品进行检测，其在准确质量数分辨率和灵敏度方面较其它质谱法有较大提高，能够准确提供分子的质量信息，增加分子式确定的可信度，是鉴定有机化合物的有力手段。