本发明涉及采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法及装置。目的是提供的方法具有工艺简单的特点；该装置具有设备要求不高的特点。技术方案是：采用液体SO3磺化生产阴离子表面活性剂的方法，依次包括以下步骤：1)有机料进入一液环真空泵；2)液体SO3进入SO3蒸发罐；3)SO3蒸汽与有机料进入均质泵，进行去磺化反应热；4)得阴离子表面活性剂的磺酸酯，经下步反应即可得到所需品。一种使用液体SO3进行磺化的装置，其特征在于该装置包括：1)有机料进入液环真空泵液体入口，液体SO3输入SO3蒸发罐，SO3蒸发罐内蒸发的SO3气体同时进入液环真空泵吸气口；2)液环真空泵出口通过管道依次连接均质泵、换热器。