本发明公开了一种阴离子表面活性剂脂肪醛缩甘油磺基琥珀酸单酯盐及其制备工艺，属于精细化工表面活性剂技术领域。本工艺包括以下步骤：1.缩醛化反应：以水为溶剂，采用有机酸作为催化剂，催化甘油与饱和脂肪醛发生缩醛化反应制备脂肪醛缩甘油；2.酯化反应：以有机碱为催化剂，催化脂肪醛缩甘油和马来酸酐发生酯化反应制备脂肪醛缩甘油马来酸单酯；3.磺化反应：以亚硫酸的钠、钾或铵盐为磺化剂，与脂肪醛缩甘油马来酸单酯发生磺化反应制备脂肪醛缩甘油磺基琥珀酸单酯盐。本发明合成的产品纯度高，阴离子活性物含量高，降低水溶液表面张力的能力强，泡沫丰富，可降解，具有工艺操作简便、节能环保、便于工业化实施的优点。