本发明涉及一种利用离子注入结合化学刻蚀制备KTiOPO4单晶薄膜的方法法。将低能量范围(100～6000keV)的H或He离子注入到晶体样品中，注入离子剂量范围是1×1016～10×1016离子/平方厘米，注入温度是室温或低温。然后将样品进行退火处理，退火温度范围为200℃到600℃，退火总时长10秒～2小时。将样品用化学试剂刻蚀，实现晶体薄膜剥离。采用本发明中的方法，我们将2000keV能量，4×1016剂量的He离子在室温条件下注入到Z切向的KTP样品后，退火处理后再放入HF溶液中刻蚀实现了薄膜剥离。利用本发明中的方法我们已经获得了厚度为5微米的磷酸钛氧钾(KOTiPO4)晶体薄膜，这是至今首次利用离子注入结合化学刻蚀方法得到的KTP单晶薄膜。