本发明公开了一种用于处理腈纶废水的微电解处理工艺，其包括如下的处理步骤：(1)将废水的pH值调节为酸性，优选调节为pH＝3‑5；(2)将上述调节为酸性的废水在含有酸性微电极的微电解反应池进行处理；(3)在微电解反应池的出水中加入双氧水，进行Fenton氧化反应；(4)Fenton氧化反应后的水中加入石灰和/或片碱，进行中和，将pH值调节为8‑10，并曝气搅拌，吹脱大部分氨氮；(5)中和后的出水进行沉淀处理，使悬浮物沉淀；(6)沉淀处理后的出水进行生化处理。本发明的工艺方法中巧妙地利用微电解反应所产生的硫酸亚铁，加入双氧水而形成Fenton试剂，有效去除了废水中各种有机物质；同时，在水解处理、厌氧处理以及接触氧化处理中，利用微电极材料使生化处理的难度进一步降低，从而降低污泥负荷。