本发明涉及一种磁性膨润土的制备方法，属于无机材料制备技术领域。本发明的方法是将FeCl3∙6H2O、NaAc∙3H2O、乙二醇、乙二胺和钠基膨润土粉末混合得到的黄褐色悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在180‑200℃条件下反应8h以上，取黑色固体经洗涤、磁分离、烘干、研磨、过筛，得到磁性膨润土材料。本发明通过水热法一步直接合成磁性膨润土，制备过程中不需要使用水作为介质，仅需要少量的有机溶剂，方法简单易控，制备成本低，工业化生产门槛低，易于工业化推广；所制备的磁性膨润土不仅具备膨润土的特征衍射峰，且具有磁性纳米粒子的超顺磁性的优点，对水中的部分染料污染物和有机污染物，吸附效果良好。