本发明公开了一种化学合成及纯化莫西克汀的方法，涉及合成药物技术领域。该方法包括如下步骤：(1)将尼莫克汀进行上保护反应，得到上保护粗产物；(2)将上保护粗产物进行氧化反应，得到氧化粗产物；(3)将氧化粗产物进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩得到氧化纯品；(4)将氧化纯品进行脱保护反应，得脱保护产物；(5)对脱保护产物经肟化反应后进行大孔吸附树脂层析纯化，浓缩，过滤，真空干燥，得到纯度高于96％、最大单杂含量低于0.3％的莫西克汀。本发明中上保护粗产物在氧化反应后进行大孔吸附树脂层析纯化，降低了后续化学反应引入杂质，从而提高莫西克汀的纯度，降低杂质含量，提高莫西克汀的总收率，降低成本。