本发明公开了一种富勒醇的制备方法，所述方法包括：(1)将富勒烯溶解于有机溶剂中，所述的有机溶剂选自相对密度高于水、与水不互溶且能溶解富勒烯的有机物；然后将溶解于有机溶剂的富勒烯C2n、指定浓度的羟基化试剂水溶液以及相转移催化剂分别投料于反应器中，分层，水相在上层，有机溶剂相在下层；(2)反应体系敞口无需隔绝空气，室温下连续搅拌10-72小时后停止反应；(3)分液，有机溶剂相水洗后回收待用，水相回收溶剂后得固化的富勒醇粗产品；(4)将富勒醇粗产品精制得到固态的纯净富勒醇。本发明的合成工艺更简单、高效，操作方便、易实现规模化生产，制得的富勒醇表现出良好电子顺磁自旋性质。