本发明公开了一种AgInSe2纳米晶及其制备方法，通过将硝酸银、氯化铟和/或四水合氯化铟、二氧化硒、聚乙烯吡咯烷酮及二甲基甲酰胺混合并搅拌均匀后得到的前驱体溶液进行高压釜中的160～220℃下恒温反应3～20小时的方法制备得到AgInSe2纳米晶，该AgInSe2纳米晶是空间群为Pna21的亚稳态正交晶系，可溶于水。本发明的制备方法使用的原料简单便宜，过程简捷，合成周期短，重复性好，而且环保，由此制备得到的AgInSe2纳米晶可较好地分散于水相中，在生物医学及水相光催化等领域中具有应用优势。