本发明涉及一种海藻酸钠(SA)/β-环糊精(β-CD)协同固定化纳米零价铁的制备方法，其是SA、β-CD为主要原料，CaCl2为交联剂，对纳米零价铁进行协同固定化，并对原料配比及交联剂浓度对凝胶球性质的影响进行了研究，研究发现以4.0％CaCl2为交联剂，以SA浓度分别为2.0％、1.5％、1.5％，对应β-CD浓度分别为1.0％、0.5％、1.0％的配比对纳米Fe0进行交联固定化具有较好的效果。还对固定化的纳米零价铁对重金属离子Cd2+和Pb2+去除效果进行研究，发现均具有较好的去除效果。本发明制备的固定化纳米零价铁具有绿色环保、安全无毒，具有较高的反应活性和稳定性，可在空气中稳定保存数月。