本发明涉及配位聚合物材料领域，一种双核含铜三维聚合物及其制备方法。一种双核含铜三维聚合物，化学式为C30H22N4O8Cu2，所述聚合物为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a=16.7351(2)？，b=15.0331(7)？，c=36.7274(4)？，α=90.00o，β=95.6380(3)o，γ=90.00o，V=8736.31(6)？3。本发明的三维聚合物易于制备、稳定性好，合成出来的材料缺陷少，结晶度高。该三维聚合物在选择性分离、传感、分子识别、分子发光等领域有非常好的潜在的应用前景。