本发明公开了一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO及其制备方法。该方法以Zn(NO3)2和Co(NO3)2为原料，制备步骤如下：1)将Zn(NO3)2和Co(NO3)2溶于甲醇中，在60～80℃下回流10～14h；2)将(1)中得到的沉淀先后用去离子水和无水乙醇各洗涤三次；3)将洗涤后的产物在40～60℃下干燥3～6h，得到光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO，其化学式为Zn1-xCoxO，其中x＝0.02，0.04，0.06。本发明制备的纳米Zn1-xCoxO能够较好的光催化降解甲基橙，其最大降解率可达98.6％。