过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法，包括以下步骤：将层状过渡族金属化合物、活性剂和溶剂混合，搅拌均匀后超声震荡2-24h，经离心分离或透析分离，所得上清液或渗出液即为过渡族金属化合物纳米层状量子点溶液，其中：层状过渡族金属化合物的浓度为1-150mg/ml，活性剂的浓度为0.5-10mg/ml，层状过渡族金属化合物为MOS2、MOTe2、WS2、WSe2或WTe2，活性剂为非离子表面活性剂或离子型表面活性剂，溶剂为水和有机溶剂中的一种或几种。本发明提供了一种工艺简单、操作方便、绿色环保且适于工业化生产的制备层状超小量子点溶液的方法，可制得尺寸为1～2nm分布均匀的超小量子点溶液。