一种(S)-奥拉西坦的制备方法
摘要:
一种(S)-奥拉西坦的制备方法,采用甘氨酸乙酯盐酸盐与(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯为原料在醇溶剂和碱性条件下反应,过滤、经用无机醇洗涤、浓缩再经萃取、水相浓缩,通入浓氨水反应制得(S)-奥拉西坦粗品和粗品的纯化处理;所述甘氨酸乙酯盐酸盐先与碱、醇溶剂混合,再在其中滴加(S)-4-卤-3-羟基-丁酸乙酯原料和分次加入碱以控制反应的pH为8-9;所述纯化处理包括将(S)-奥拉西坦粗品溶于其良性溶剂中,并在室温下制成饱和溶液,然后在密闭环境下用其不良溶剂扩散。本发明制备的(S)-奥拉西坦HPLC纯度达99.0%以上,收率高可高达33%,反应条件温和操作简单利于工业化规模生产。
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