本发明公开了一种秸秆纤维素灰分脱除工艺，将自然风干并粉碎成长度为1-5mm的秸秆纤维素按照固液比1：10-40的比例置于质量浓度为0.5-3%的碱金属氟盐稀水溶液中,以无机酸调节至弱酸性，在超声波辅助作用下脱除从农作物秸秆分离得到的纤维素中的灰分，处理温度为25-80℃，超声处理时间1-6小时，得到灰分含量低于0.1%的可用于溶液纺丝工艺的目标纤维素。本发明方法简单、效率高，能耗低且环保，处理后的秸秆纤维素聚合度没有明显变化，用于脱除秸秆纤维素灰分的水溶液可以回收利用。