本发明属稀散元素分离回收利用领域，尤其涉及一种铼元素的分离和回收方法，其将含铼的样品转变为ReO4-溶液；杯芳烃的mannich碱与ReO4-在酸性条件下反应生成高铼酸杯芳烃铵盐白色沉淀；所述高铼酸杯芳烃铵盐白色沉淀在碱性条件下反应，其产物为ReO4-及杯芳烃的mannich碱；溶解于碱中的ReO4-经浓缩，最终析出高铼酸盐；杯芳烃mannich碱经过滤后，重新利用。本发明方法简单，成本低，无污染，收率高，操作过程无需使用任何有机溶剂，控制pH值即可实现分离和回收的目的，用于回收的试剂杯芳烃mannich碱可回收再利用。