本发明公开了一种傅里叶变换衰减全反射红外光谱在线测定挥发有机水污染物的方法。利用挥发有机水污染物如反1,2-二氯乙烯在1155—1238cm-1处有Cl-C-H弯曲振动及顺1,2-二氯乙烯在840-860cm-1处有C-Cl振动的红外特征吸收峰，而水在此无吸收峰，采用衰减全反射红外光谱法、并用MacroBasic/OMNIC软件进行较正来测定水溶液中水污染挥发有机物的含量。测定结果表明,水中有机物的含量均与其红外吸收峰的峰高和峰面积在一定实验浓度范围内皆有良好的线性关系。本发明方法操作步骤简单、快速，测定结果令人满意。