本发明公开了一种黄钾铁矾的制备方法，它是由高锰酸钾和六水合硫酸亚铁铵进行水热反应制得。具体地说是按照15∶2～20∶1的重量比将六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾溶解在水中，然后置于密闭的水热反应釜中加热至100℃～200℃进行水热反应2h～16h；反应结束后，经后处理得到黄钾铁矾。本发明的方法具有工艺简单、操作简便、适于工业化生产的优点，而且反应条件温和，没有溶剂污染，属于绿色合成工艺。本发明的方法通过对反应温度、反应时间以及六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾重量比的控制，最终可以得到形貌规整且基本呈八面体结构或者截角八面体结构的黄钾铁矾。