本发明公开了一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，包括：（1）取Se粉、S粉和Nb粉，按球料比10：1混合放入球磨罐，Ar气保护下，转速200rpm，球磨9~10h；（2）将球磨混合均匀后的待反应物干燥，放入钢制反应釜，密封，放入管式反应炉中加热到750℃，保温2h后随炉自然冷却至室温，得到Se掺杂的NbS2。本发明以固相法合成硒掺杂二硫化铌，工艺过程绿色无污染，药品安全易得，实验方法简单易操作。本发明所制备的硒掺杂二硫化铌是具有与纯二硫化铌类似的层状结构，但由于其形貌不同于纯二硫化铌的纳米带状结构，而形成均一的六方纳米片状结构，其分散性较好，径向尺寸约1um，厚度大约50nm，径厚比大于20，具有更优的摩擦学性能。