本发明公开了一种溶解浆木片预水解液制备木糖的方法，包括：将木片预水解液浓缩；向浓缩液中加入酸进行酸水解；将水解物料利用活性炭脱色、阳-阴-阳-阴离子交换树脂进行离子交换除盐；向得到的除盐物料中添加氮源、无机盐和酵母种子液，进行发酵；得到的发酵液用活性炭脱色、阳-阴-阳-阴离子交换树脂进行脱盐，浓缩；将得到的浓缩液进行SMB色谱分离，分离得到的物料用活性炭脱色，浓缩，进行冷却降温结晶，得到木糖产物。本发明采用制备纸浆过程中产生的副产品木片预水解液作为原料，采用传统方法与发酵和SMB色谱分离相结合，降低了木糖制备成本，提高了木糖的纯度，可满足各种场合需要，且制备方法工艺简单，制备参数易于控制。