本发明公开了一种毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂的制备方法。将毛竹切块干燥后，削去结构致密的表层结构，加入稀氨水实验浸煮剂中，在95~105℃条件下浸煮6小时，用超纯水洗净，并在75~85℃的烘箱内干燥24小时，然后浸没于硝酸铁前驱体溶液中，在55~65℃水浴条件下保温5天，然后取出试样，在55~65℃条件下烘干24小时，产物磨碎，过100~150目筛，即制得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂。本发明工艺简单易行，制备过程费用低廉，毛竹材料易得，经过工艺控制，提高了材料对重金属的吸附性能；所得毛竹遗态Fe2O3/Fe3O4复合重金属吸附剂可广泛应用于重金属污染水处理。