本发明涉及一种制备介孔SiO2/CdS复合纳米球的方法，特征是采用了正硅酸酯类和十八烷基三甲氧基硅烷（C18TMS）在氨水催化下水解制备SiO2纳米球，以SiO2纳米球为模板，镉盐为镉源，硫脲为硫源在0～90℃条件下反应4～24小时，得到SiO2/CdS复合纳米球；高温煅烧后得到介孔SiO2/CdO复合纳米球，经过H2S气体在30～200℃反应2～8小时，即得到直径为270～400nm的介孔SiO2/CdS复合纳米球。本发明在制备得到介孔SiO2/CdS复合纳米球的过程中，反应条件比较温和，需要的设备简单，便于扩大规模，适合产业化生产。