本发明涉及一种甲醇指示剂及其制备方法。本发明的甲醇指示剂是一个由氰基桥联的Fe2Co2四核化合物，它的化学式是：[Co2Fe2(CN)6(Tp)2(4,4’-DCEB)4](ClO4)2，其中Tp为三吡唑硼酸盐，DCEB为2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸乙酯。本发明的甲醇指示剂通常状态下显示为红色，仅当接触甲醇溶剂后立即转变为绿色。其结合甲醇后显示为绿色的化合物经X-射线单晶衍射确定了结构，证实为氰基桥联的平面四方形Fe2Co2四核配位化合物，分子式为[Co2Fe2(CN)6(Tp)2(4,4’-DCEB)4](ClO4)2．2MeOH，其中MeOH为甲醇。本发明的甲醇指示剂表现出对甲醇分子具有高度选择性的响应，对其它各种醇溶剂以及其它各种非醇溶剂均不响应；具有合成简单，操作容易，反应快速，颜色变化指示清晰和可重复循环使用等优点。