本发明公开了一种从碳九芳烃中分离间、对甲乙苯混合物的方法。在精馏过程中加入催促剂，催促剂为乙腈和丙腈中的一种。包含以下步骤：(1)将碳九芳烃混合物和催促剂混合后引入脱轻塔，由脱轻塔顶引出轻组分，由塔釜引出重组分；(2)将步骤(1)中轻组分引入第一脱催促剂塔，由塔顶引出催促剂，由塔釜引出轻组分物流；(3)将步骤(1)中所述重组分和催促剂混合后引入脱重塔，由塔顶和塔釜分别引出物流；(4)将步骤(3)中所述的脱重塔顶引出的物流引入第二脱催促剂塔，由塔顶引出催促剂，由塔釜引出间甲乙苯、对甲乙苯混合物。采用本方法得到的间、对甲乙苯混合物纯度高，收率大，分离效果显著。