本发明提出了一种非均相催化臭氧氧化方法和装置，即采用分段式臭氧氧化和催化氧化耦合的方法，在臭氧氧化区可将大部分可被臭氧氧化的有机物反应去除；反应产生的难被臭氧氧化的有机物及废水中原有的难降解有机物在第催化氧化区与催化产生的羟基自由基反应，生成小分子物质、二氧化碳和水，使废水中有机物大大减少并且可生化性提高；催化氧化区采用规整催化剂和颗粒多孔催化剂两种催化剂，即起到均匀布水布气的作用，又能高效催化氧化有机物降解。采用本发明的方法和装置不仅可以使废水中的难降解有机物得到去除，而且使臭氧利用效率提高；设备简单，操作方便，是一种高效低成本的废水深度处理方法。