本发明提供了一种机械化学反应法制备钴基ODS合金的方法，属于金属弥散强化技术领域，其工艺流程为：以YH2和Co2O3代替Y2O3原位生成纳米氧化物，添加Hf2H2细化弥散相和进行界面结构控制，并利用Ni元素来促进γ´相生成。将合金粉末预混合均匀，再在高纯H2保护下在350-500转/分的转速下球磨36-96h，球料比为10:1~15:1。采用放电等离体烧结和热等静压相结合的方法以达到全致密。接着对全致密样品进行固溶和时效处理，最终得到钴基ODS合金。本发明的优点是借助反应生成的稳定复合氧化物的原位析出来降低形核能垒，使氧化物均匀形核，能够细化氧化物粒径，而且能够进行界面结构和过剩氧含量的控制。