本发明提供简便且低成本地以高收率制备高纯度的1-取代-4-氨基甲酰基-1，2，4-三唑-5-酮衍生物的方法。下式(I)表示的1-取代-4-氨基甲酰基-1，2，4-三唑-5-酮衍生物的制备方法，其特征在于，在季铵盐或盐的存在下，在芳香族烃溶剂中使1-取代-1，2，4-三唑-5-酮衍生物和碱金属氢氧化物反应并同时将副产的水通过共沸蒸馏除去后，在所得反应混合物中加入氨基甲酰氯类使其反应，式(I)中，X表示卤素原子或低级烷基，Y表示卤素原子，R表示低级烷基，n及m分别独立地表示0～5的整数。