本发明公开了一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，在NaHS溶液中，加入PH调节剂调节PH值＞9.0，升温至70～80℃，加入四甲基氯化铵、水解抑制剂，在温度≤60℃，真空度0.05～0.07MPa时，向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在4～6小时内滴加入50～65%，加入十二烷基二甲基苄基氯化铵后再在2～3小时内滴加完剩余的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在反应温度≤65℃、真空度0.05～0.07MPa时继续搅拌反应2～2.5小时，将反应溶液冷却后静置分层，将有机相抽入蒸馏釜，在真空度≥0.099MPa，气相温度＞78℃时蒸馏得到产品γ-巯丙基三乙氧基硅烷。