本发明提供一种硼化锆-碳化硅/石墨层状超高温陶瓷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法分别制备硼化锆流延片与石墨流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料和石墨陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到200～1000μm厚的硼化锆流延片和20～100μm厚的石墨流延片；2)对硼化锆流延片和石墨流延片依照模具大小分别切片；3)将硼化锆片和石墨片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂；4)在氩气气氛下热压烧结，制备出层状超高温陶瓷。本发明制备工艺简单、成本低，所得材料可加工性强，组成成分可控，韧性高达11.3MPa·m1/2。