本发明公开了一种正反表面具有不同性质的片状材料及其制备方法。其制备方法是通过将乳液油水界面材料化，即在乳状液的非连续相和连续相的界面通过化学反应或物理吸附等方法形成无机材料、有机材料和无机与有机复合材料中空微球，制备球壳内外表面结构或组成不同的中空微球；粉碎后得到所述Janus结构片状材料。本发明提供了一种普适性的可以大规模制备正反表面具有不同性质的片状材料的制备方法。本发明提供的Jnaus片状材料，由于其正反两面具有不同的组成和性质，在许多领域具有重要的应用价值。