含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜的制备方法。含无机纳米粉体的聚酰亚胺复合材料往往降低了薄膜的力学性能，尤其当纳米粉体分散不均匀时，对于薄膜性能的降低更为显著。本发明包括：(1)无机纳米粉体的预处理；(2)以4，4′-二氨基二苯醚，均苯四甲酸二酐为原料单体溶于溶剂中，聚合生成聚酰胺酸溶液；(3)将预处理后的无机纳米粉体经超声分散于溶剂中，加入到聚酰胺酸溶液中，制备出含无机纳米粉体的聚酰胺酸溶液；(4)将含无机纳米粉体的聚酰胺酸溶液及纯聚酰胺酸溶液分别按顺序进行铺膜；(5)将薄膜放入烘箱中于50-400℃进行热亚胺化处理得到含无机纳米粉体的聚酰亚胺杂化多层复合膜。本发明用于制备含无机纳米粉体的聚酰亚胺多层复合膜。