本发明涉及一种薄膜太阳能电池吸收层用关键材料的制备方法，所述的关键材料是CuM(1-2x)R2(1+x)，其中M为或是选自Al、In中的一种元素，或是选自Al、In、Ga中的两种元素，R选自S或Se中的一种元素，x的取值为-0.2～0.1，材料状态为粉末或块体靶材，上述材料的制备方法是：在真空密闭容器中或充入低于大气压力的氩气、氮气或氦气的密闭容器中合成上述材料的块体；将块体破碎，得到所需的粉末；最后在热压炉中合成所需要的块体靶材。该方法是一种纯元素法液相合成工艺，具有适用性广，配比准确，成本低，制备的靶材质量高，粉末材料的致密度达99.9％以上，块体靶材致密度达98.9％以上的优点。