本发明的三重价态过渡金属氧化物及制备方法属无机合成化学技术领域。三重价态过渡金属氧化物具有类钙钛矿结构，通式为Re1-x-yMIIxMIyMeO3，其中Re＝La或Y，MII＝Ca、Sr或Ba，MI＝Li、Na或K，1＞x＞0，1＞y＞0，Me＝Mn、V、Cr、Mo或W。制备方法采用水热氧化还原反应。经混合搅拌、调节碱度、水热合成的过程制得产物；反应温度在180～300℃、时间为1～5天。制备方法具有操作简便，条件温和，反应速度快，重复性好，成本低等特点；产物晶体颗粒大而均匀，所表现半导体性质，在光电转换和量子计算基础材料方面具有潜在的应用价值。